پایان نامه اندازه گیری یون كروم (III) به روش سینتیكی اسپكتروفوتومتری در پساب رنگی

پایان نامه اندازه گیری یون كروم (III) به روش سینتیكی اسپكتروفوتومتری در پساب رنگی

چكیده

فصل اول : كروم

مقدمه ......................................... 2

1-1- تعریف چرم................................. 4

1-2- لزوم پوست پیرایی ......................... 4

1-3- پوست پیرایی با نمك­های كروم (دباغی كرومی) . 5

1-4- تاریخچه پوست پیرایی با نمك­های كروم (III) ... 5

1-5- معادله واكنش با گاز گوگرد دی اكسید­........ 6

1-6- شیمی نمك­های كروم (III) ..................... 6

1-7- شیمی پوست پیرایی با نمك­های كروم (III)....... 7

1-8- عامل های بازدارنده (كند كننده)............ 8

1-9- مفهوم قدرت بازی........................... 8

1-10- نقش عامل­های كندكننده در پوست پیرایی با نمك­های كروم (III) 9

1-11- عامل­های مؤثر بر پوست پیرایی كرومی........ 10

1-12- رنگ­آمیزی چرم­............................. 10

1-13- نظریه تثبیت رنگینه­ها..................... 11

1-14- صنعت چرم سازی و آلودگی محیط زیست......... 11

1-15- منبع­ها و منشأهای پساب كارخانه­های چرم سازی 12

فصل دوم : اسپكتروفوتومتری

2-1- اساس اسپكتروفوتومتری جذبی................. 14

2-2- جذب تابش.................................. 15

2-3- تكنیك­ها و ابزار برای اندازه­گیری جذب تابش ماوراء بنفش و مرئی  15

2-4- جنبه­های كمی اندازه­گیریهای جذبی............ 16

2-5- قانون بیر- لامبرت (Beer - Lamberts Law)......... 17

2-6- اجزاء دستگاهها برای اندازه­گیری جذبی....... 21

فصل سوم : كاربرد روشهای سینتیكی در اندازه­گیری

3-1- مقدمه..................................... 23

3-2- طبقه­بندی روشهای سینتیكی................... 25

3-3- روشهای علمی مطالعه سینتیك واكنشهای شیمیایی 27

3-4- غلظت و سرعت واكنشهای شیمیایی ............. 28

3-5- تاثیر قدرت یونی........................... 28

3-6- تاثیر دما................................. 29

3-7- باز دارنده­ها.............................. 30

3-8- روشهای سینتیكی............................ 30

3-8-1- روشهای دیفرانسیلی....................... 31

3-8-1-1- روش سرعت اولیه........................ 31

3-8-1-2- روش زمان ثابت ........................ 33

3-8-1-3- روش زمان متغیر........................ 34

3-8-2- روشهای انتگرالی......................... 35

3-8-2-1- روش تانژانت .......................... 36

3-8-2-2- روش زمان ثابت......................... 36

3-8-2-3- روش زمان متغیر........................ 37

3-9- صحت دقت و حساسیت روشهای سینتیكی........... 38

فصل چهارم : بخش تجربی

4-1- مواد شیمیایی مورد استفاده................. 40

4-2- تهیه محلول­های مورد استفاده................ 40

4-3- دستگاه های مورد استفاده................... 41

4-4- طیف جذبی.................................. 42

4-5- نحوه انجام كار  .......................... 43

4-6- بررسی پارامترها و بهینه كردن شرایط واكنش . 44

4-7- اثر قدرت یونی ............................ 45

4-8- اثر زمان.................................. 47

4-9- شرایط بهینه............................... 49

4-10- روش پیشنهادی برای اندازه گیری كروم....... 49

4-11- منحنی كالیبراسیون........................ 50

4-12- حد تشخیص................................. 53

فصل پنجم: بحث و نتیجه­گیری

5-1- مقدمه..................................... 55

5-2 – بهینه نمودن شرایط........................ 56

5-3- منحنی کالیبراسیون­......................... 56

منابع ومآخذ.................................... 57

فهرست جداول

فهرست نمودارها

فهرست اشكال

==========================

چكیده :

روش­های سینتیكی- اسپكترفوتومتری از جمله روش­های تجزیه دستگاهی به منظور بررسی تغییرات میزان گونه­های موجود در نمونه می­باشند كه ضمن دارا بودن صحت، دقت و سرعت عمل بالا دارای هزینه روش بسیار پایین است. این خصوصیات كاربرد این تكنیك را در حد وسیعی برای بررسی رفتار تركیبات رنگی و چگونگی تخریب وحذف آنها از پساب­های صنعتی میسر می­سازد. نظر به اهمیت ایجاد آلودگی توسط رنگ­های آلی در پساب­های صنعتی ارائه روش­های مناسب و جدید با حداقل هزینه و كارآیی بالا به منظور حذف این گونه تركیبات مورد نظر پژوهشگران بوده و هست.

در این پروژه علاوه بر ارائه فاكتورهای مؤثر در تخریب رنگ متیلن­بلو می­توان به اندازه­گیری یون كروم كه یك ماده سرطان­زاست، پرداخت. یك روش حساس و ساده برای تعیین مقادیر بسیار كم كروم به روش سینتیكی- اسپكتروفوتومتری براساس اثر بازدارندگی كروم در واكنش اكسیدشدن متیلن­بلو توسط آسكوربیك اسید در محیط اسیدی (H₂SO₄ 4 مولار) معرفی شده است. این واكنش به روش اسپكتروفوتومتری و با اندازه­گیری كاهش جذب متیلن­بلو در طول موج 664 نانومتر به روش زمان ثابت استفاده شده است. در محدوده زمانی 8- 5/0 دقیقه و دمای محیط، حد تشخیص ppm 013/0 بوده است و منحنی كالیبراسیون در محدوده ppm (­3- 05/0) از غلظت كروم خطی است.

فصل اول

كروم

مقدمه :

كرم اولین نوع فلز سنگین در پساب است.

یونهای كروم (III) و كروم (VI) برای محیط زیست و هستی بشر مضر هستند.

بر طبق استاندارد موجود مقدار كروم باقیمانده در پساب باید mg/l 5/1 باشد. در كنار شكل ساده یونهای كروم (III) و كروم (VI)، كمپلكس هماهنگ كروم (III)یا كروم (VI)، با پیوندهای ملكولی آلی و غیرآلی وجود دارد.

به طور مثال كمپلكس كروم در رنگها به طور كامل در صنعت نساجی از طریق واكنش شیمیایی بین Cr₂O₃ و یك نوع از تركیبات آزو آلی استفاده می­شود. ساختار هماهنگ كمپلكس كروم قبل از تخریب بسیار پایدار و سخت است. این دسته از تركیب­های كروم حد بالایی ازغلظت كروم را در پساب­های صنعتی ایجادمی­نمایند.

اگر كروم موجود در پساب مستقیماً در محیط آزاد شود به صورت یك عامل واكنش دهنده در محیط عمل نموده و از فعالیت باكتریها به صورت آشكار جلوگیری می­­كند. بنابراین بازده عملیات موجودات بسیار كم می­شود. بنابراین سمیت كروم بسیار زیاد می­باشد. بنابراین اندازه­گیری آن در گونه­های مختلف به ویژه پساب­های صنعتی همواره مورد توجه پژوهشگران بوده و تاكنون مقالات متعددی در این زمینه در مجلات مختلف علمی ارائه شده است.

رسوب دادن شكل مؤثری از فرآیند برداشتن یون كمپلكس كروم است اما قابل اجرا نمی­باشد، با استفاده از روشهای مبادله یون می­توان به طور مؤثرغلطت یون كروم را كاهش داد ولی این كار خیلی عملی نیست. از مهمترین عیب­های این روش بالا بودن هزینه تولید مواده مبادله كننده یونی و بهره­برداری آن است به علاوه در تعویض یون تنها می­توان از محدوده كمی از درجه pH استفاده كرد.

جذب روشی شناخته شده و مؤثر برای انتقال فلز آلوده كننده سنگین می­باشد، اما ظرفیت جذب باید با جاذب شیمیایی مناسب تقویت و یا تغییر داده شود.

...

فصل دوم

اسپكتروفوتومتری

2-1- اساس اسپكتروفوتومتری جذبی:

این روش بر اساس عبور پرتوی از اشعه الكترو مغناطیس از درون نمونه و سنجش میزان جذب آن قرار دارد. هنگامی كه اشعه الكترو­مغناطیس از داخل یك محلول می­گذرد مقداری از آن بطور انتخابی جذب نمونه می­شود. به طوری كه شدت نور خارج شده كمتر از شدت نوری است كه به محلول تابیده شده است. این پدیده در مورد جذب تابش های مرئی به وضوح دیده می­شود.

مثلا اگر نوری سفید از میان محلول سولفات مس عبور داده شود، محلول آبی رنگ به نظر    می­رسد زیرا یون­های مس محلول جزء قرمز پرتو تابیده شده را جذب كرده و مكمل آن كه آبی است از خود عبور می­دهد.

اندازه­گیری جذب تابش­های مرئی – ماوراء بنفش راه مناسبی را برای تجزیه تعداد بیشماری از  گونه­های آلی و معدنی فراهم می­آورد. تابش در این نواحی دارای انرژی كافی برای انتقالات الكترونی الكترونهای والانس است. اگر نمونه در حالت گازی از اتم ها و یا ملكول­های ساده تشكیل شده باشد، طیف جذبی آن معمولاً مركب از یكسری خطوط تیز و كاملاً مشخص است كه مربوط به تعداد محدود انتقالات الكترونیكی مجاز می­باشد.

طبیعت ناپیوسته فرآیند جذب، درجه بالایی از گزینش پذیری را به تجزیه­هایی می­دهد كه بر پایه چنین اندازه­گیری­هایی قرار گرفته باشند، در مقابل، طیف­های جذبی یون­ها و ملكولها در محلول معمولاً شامل نوارهای پهن می­باشند كه بخشی از آنها از همپوشانی انتقالات ارتعاشی و گاهی اوقات چرخشی بر روی انتقالات الكترونیكی ارتعاشی و گاهی اوقات چرخشی بر روی انتقالات الكترونیكی ناشی می­شود. در نتیجه هر جذب الكترونیكی را یكسری خطوط پهن نزدیك به هم كه به نظر پیوسته می­رسند، همراهی می­كنند. بعلاوه پهن شدن خطوط در نتیجه نیروهای بین ملكولی رخ می­دهد. این نوع طیف­ها گزینش پذیری كمتری دارند.

...